(1)期間核查作為有效的預(yù)防措施,,控制實驗室的質(zhì)量,;
(2)標(biāo)物使用頻率高,;
(3)標(biāo)物性狀不穩(wěn)定,;
(4)標(biāo)物儲存環(huán)境條件發(fā)生變化時(如電磁干擾,、溫度,、濕度,、不受實驗室控制后返回等),;
(5)懷疑標(biāo)物受污染時,;
(6)檢測項目爭議大,結(jié)果受質(zhì)疑時,;
(7)臨近失效或以過使用有效期仍將使用的標(biāo)物,。
???一般(內(nèi)部)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值確定和期間核查,分一下幾類進(jìn)行:
???1,、以純物質(zhì)為原料制備的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):如果是對用純物質(zhì)配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行期間核查,,可采用更高級別(如一級或二級)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行期間核對,或用新配置的溶液對原溶液進(jìn)行測定,。
???2,、基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):可選擇該物質(zhì)中量值最易發(fā)生變化或含量較低的、有代表性的特征量進(jìn)行期間核查,。
???3,、超過有效期的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):可參照一般(內(nèi)部)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行核查。
核查有以下幾個方面:
(1)是否在其有效期內(nèi),;
(2)儲存條件和環(huán)境要求是否滿足(與說明書要求一致),;
(3)核查其外觀(其顏色,、性狀等)是否發(fā)生變化;
(4)是否按照該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書上所規(guī)定的適用范圍,、使用說明,、測量方法與操作步驟使用;
(5)標(biāo)物的特征量值重新驗證,,證實其是否保持校準(zhǔn)狀態(tài)的置信度,。
????對于穩(wěn)定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)如:重鉻酸鉀、苯鉀酸,、苯基丙銨酸,、鈍鋅、鈍鉛等,,通常只需對其進(jìn)行(1)~(4)方面的核查,,而對于相對不穩(wěn)定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)如:實驗室自配制的硫代硫酸鈉滴定液、EDTA滴定液,、煤標(biāo)物等,,應(yīng)根據(jù)實際情況或相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)要求對其實施(1)~(5)方面的核查。
????標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的核查除了外觀,,存儲條件等項目外,,量值的重新驗證是一項較為困難的工作。實驗室應(yīng)如何選擇行之有效的檢測標(biāo)準(zhǔn)來對標(biāo)物實施核查呢,?有以下幾種方法:
1,、基準(zhǔn)方法 ?
在化學(xué)測量領(lǐng)域,基準(zhǔn)方法是一種具有最高計量特征的方法,,基準(zhǔn)直接法測量未知樣的值不需要用同量的標(biāo)準(zhǔn)作參照,,以下是幾種確定了的潛在的基準(zhǔn)測量方法:
(1)同位素稀釋質(zhì)譜法;
(2)庫侖法,;
(3)稱量法,;
(4)滴定法;
(5)凝固點降低法,。
稱量法廣泛用于溶液及混合氣體的制備,,凝固點降低法用作直接法測定材料的純度(物質(zhì)的量的分?jǐn)?shù)),同位素稀釋質(zhì)譜法廣泛用于材料定值及其它高質(zhì)量的測定,。
2,、根據(jù)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的說明書來對其核查
某些標(biāo)物說明書中已提供了其定值方法,比如煤炭的熱值,、灰分,,鐵礦石里的全鐵含量。由于煤的熱值的定值方法為唯一的燃燒測量法,,煤灰分的經(jīng)典的重量法,,鐵礦石的全鐵含量為重鉻酸鉀滴定法,,銅礦石的銅項目可用稱量法或AAS等。所以,,實驗室可以參考此類方法對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行核查,。
在資源允許的情況下,進(jìn)行高等級的驗證,。