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如何保證測試結(jié)果準確性

發(fā)布日期:2019-10-23 12:09 來源: 

01

取樣的質(zhì)量

樣品是從大量物質(zhì)中選取的一部分物質(zhì),;

樣品的測定結(jié)果是總體特性量的估計值,;

由于總體物質(zhì)的不均勻性,用樣品的測定結(jié)果推斷總體,,必然引入誤差,稱此誤差為取樣誤差,;

02

樣品處理與回收率

在樣品處理過程中可能產(chǎn)生溶解,、分離、富集不完全,,或被測組分揮發(fā),、分解而產(chǎn)生負的系統(tǒng)誤差,;另一方面還會由于器皿、化學試劑,、環(huán)境和操作者玷污被測組分而產(chǎn)生正的系統(tǒng)誤差,。在樣品處理過程中即使沒有產(chǎn)生明顯的系統(tǒng)誤差,也會引入較大的隨機誤差,。

03

分析空白的控制與校正

1)分析空白及其作用:

分析空白及其變動性對痕量和超痕量分析結(jié)果的準確度,、精密度以及分析方法的檢出限起著決定性作用。

2)分析空白的控制:

主要有以下幾點:

消除或控制實驗環(huán)境對樣品的玷污,;

化學試劑對樣品中被測組分的玷污隨試劑純度和用量而變,;

貯存、處理樣品所用的器皿,,如果材質(zhì)不純或者未洗滌干凈均可能玷污樣品,;

避免分析者對樣品的玷污。

3)空白試驗:

根據(jù)空白試驗值及其標準差,,對試樣測定值進行空白校正,。

03

測量方法的適用性

1)測量方法的類別與等級:

現(xiàn)有標準方法數(shù)以千計,大體可分為3種類型:

檢測產(chǎn)品技術(shù)規(guī)格的普及型標準方法,。

為貫徹某些法規(guī)而開發(fā)的標準方法,,稱為官方方法。

基礎(chǔ)性標準方法,,如,,美國材料測試學會(ASTM)擬定的標準方法。

2)測量方法的主要技術(shù)參數(shù)和控制指標:

包括:線性范圍,、準確度,、精密度、靈敏度,、檢出限等,。

04

測量方法的校準

制作準確而有效的校準曲線是獲得準確可靠測量結(jié)果的重要前提。

1)使用準確可靠的計量標準

2)消除或者測定干擾與基體效應(yīng)的影響

3)控制實驗條件,,合理設(shè)計實驗

應(yīng)按以下原則設(shè)計實驗:

為了盡可能保持測量樣品的實驗條件與制作校準曲線的條件一致,,應(yīng)在較短時間間隔內(nèi)制作和使用校準曲線;

校準曲線上的實驗點數(shù)最好在5個以上,,且實驗點的量值范圍盡可能寬,,以提高校準曲線的可靠性與穩(wěn)定性;

各實驗點最好作重復(fù)測量取平均值,,至少應(yīng)在校準曲線的端點作重復(fù)測定,,以減少實驗誤差。

05

分析方法標準化

標準分析方法又稱分析方法標準,,是技術(shù)標準中的一種,。一個項目的測定往往有多種可供選擇的方法,,這些方法的靈敏度不同。對儀器和操作的要求不同,。而且由于方法的原理不同,,干擾因素也不同,甚至其結(jié)果的表示含義也不盡相同,。

? ? 實驗室重視檢驗工作,,滿足社會對檢驗數(shù)據(jù)的質(zhì)量要求,就必須對影響檢驗數(shù)據(jù)的技術(shù)人員,、儀器設(shè)備,、樣品處置、檢測方法,、藥品試劑,、環(huán)境條件、量值溯源等所謂人,、機,、樣、法,、環(huán),、溯諸多因素作為一個有機的整體進行全面控制,系統(tǒng)地,、協(xié)調(diào)地將檢驗工作全過程涉及到影響檢驗質(zhì)量的,、對其質(zhì)量形成過程中各個活動的相互聯(lián)系和相互關(guān)系加以有效的控制,才能確保檢驗數(shù)據(jù)的準確公正,、真實可靠,才能保證實驗室分析測試工作質(zhì)量的不斷改進和提高,。