內(nèi)控是實驗室保障數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性的常規(guī)手段,，它能發(fā)現(xiàn)檢驗時的系統(tǒng)誤差和隨機誤差,，以便隨時采取相應(yīng)的糾正和預(yù)防措施。內(nèi)部質(zhì)量控制的效果如何直接影響平時的檢測工作,。而影響內(nèi)控的主要因素有人員,、儀器設(shè)備、試劑和樣品,、實驗室環(huán)境條件以及方法標(biāo)準(zhǔn)等,。
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一,、檢測人員的質(zhì)量控制
應(yīng)注重對檢測人員的培訓(xùn)工作,，要理論知識和實際操作相結(jié)合。檢測人員要定期參加上級部門組織的培訓(xùn)，不斷充實理論水平,，向先進實驗室學(xué)習(xí),，提高操作水平。實驗室應(yīng)根據(jù)方法標(biāo)準(zhǔn)制定相應(yīng)的作業(yè)指導(dǎo)書,，確保整個檢驗過程規(guī)范,、準(zhǔn)確，同時定期對檢測人員進行技術(shù)監(jiān)督,，以保證檢測人員技術(shù)能力的持續(xù)性,。
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二、儀器設(shè)備的質(zhì)量控制
以氣相色譜儀(ECD)為例,。氣相色譜儀應(yīng)定期檢定,、校準(zhǔn)，并對儀器的溯源結(jié)果進行確認,。日常的質(zhì)量控制主要是檢查色譜儀運行的穩(wěn)定性,、準(zhǔn)確性和再現(xiàn)性，通過檢測基線噪音和漂移,，最低檢出限及相對標(biāo)準(zhǔn)偏差等關(guān)鍵性能參數(shù)來完成,。在基線噪音和漂移均正常的基礎(chǔ)上，通過進樣標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來考證分離方法,、分離條件,、操作者技術(shù)等，并根據(jù)檢測結(jié)果計算出色譜儀的最低檢出限和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差,，以檢驗色譜儀的靈敏度和重現(xiàn)性,。
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三、試劑和樣品的質(zhì)量控制
配制溶液時,，所使用試劑的純度應(yīng)符合方法標(biāo)準(zhǔn)的要求,。標(biāo)準(zhǔn)溶液配制時，一定要注意標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的生產(chǎn)日期和保質(zhì)期,，以及儲存條件,。根據(jù)方法標(biāo)準(zhǔn)的要求，不同的樣品進行不同的制備,、提取,、分配。蛋品去殼,，制成勻漿,；肉品去筋后，切成小塊,，制成肉糜,；乳品混勻待用,。
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四、實驗室環(huán)境條件的質(zhì)量控制
為了保障實驗人員的安全,，實驗室應(yīng)具備一定的防護設(shè)施:通風(fēng)柜,、滅火設(shè)施、防毒面具和急救藥品等,。為了滿足實驗要求的需要,，實驗室溫度、濕度應(yīng)設(shè)置在適合的范圍內(nèi),。
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五,、方法標(biāo)準(zhǔn)及檢測結(jié)果的質(zhì)量控制
1.空白試驗
隨同樣品測試做空白試驗:
(1)如空白值僅為試劑空白，可忽略不計,。
?(2)如空白值比較穩(wěn)定,，可進行3次重復(fù)測定空白值，計算出平均值,，在樣品測定值中扣除,。
?(3)如空白值明顯超過正常值，則表明有污染,，樣品結(jié)果不可靠,，需查找原因，重新測試,。
2.加標(biāo)回收
在樣品(該樣品中被測組分的含量相對加標(biāo)量可以忽略不計,，或者已知其含量)中加入已知量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，成為加標(biāo)樣品,。
樣品測定結(jié)果的回收率應(yīng)根據(jù)被測組分含量確定,，含量越低，回收率范圍越大,，如含量小于0.1mg/kg,，則回收率應(yīng)在60%至120%之間。
3.平行樣測定
在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的20%,。
4.標(biāo)準(zhǔn)曲線
標(biāo)準(zhǔn)曲線至少5個點(不包括空白),，濃度范圍覆蓋一個數(shù)量級，被測組分的含量盡量在曲線中間,，線性回歸方程的相關(guān)系數(shù)不應(yīng)低于0.99,。
5.質(zhì)控樣
選用與被測樣品基體相同或相近的實物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，一般選用FPAS的有證質(zhì)控樣,，結(jié)果應(yīng)在有效范圍內(nèi),。質(zhì)控樣的含量應(yīng)與被測樣品相近，若被測樣品為未檢出,，則質(zhì)控樣中被測組分的含量應(yīng)在方法檢測限附近,。
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六,、加強質(zhì)量監(jiān)督、期間核查
1.嚴把檢測質(zhì)量關(guān),，對突發(fā)、易出現(xiàn)的問題及時提出整改意見,，做好質(zhì)量監(jiān)督檢查和記錄,。把人員比對、質(zhì)控樣等放入日常檢測工作中,，從而更進一步保證實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制的連續(xù)性,。
2.制定設(shè)備的期間核查程序和核查計劃，有效完成設(shè)備的期間核查,，保證設(shè)備的準(zhǔn)確度和良好的運行狀態(tài),，從而確保檢測結(jié)果的可靠性。
總之,，在整個實驗過程中,，一定要嚴格執(zhí)行質(zhì)量控制，同時檢測人員通過經(jīng)驗的不斷積累,，整理出日常中不可缺少的作業(yè)指導(dǎo)書,，并堅持執(zhí)行。
只有這樣,，才能通過內(nèi)部質(zhì)量控制將誤差控制到最小,，保證檢測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確可靠。
? ? ? ? ? ? ? 金彩霞
